Metoda za kvalitativno in kvantitativno določanje lappakonitin hidrobromida
2.1. UV spektrofotometrija
2.1.1 Materiali, oprema in posode, potrebni za analizo.
Analitična tehtnica po GOST 24104
Spektrofotometer tipa «SPECORD» - M 40
100 ml merilna bučka.
50 ml merilna bučka
epruveta
FS 42-2619-97 filtrirana prečiščena voda
2.1.2 Analiza
Ultravijolično območje 0.02 odstotkov vodne raztopine zdravila je 275-400nm, največja vrednost absorpcije pa je (298 plus - 2) nm.
2.2. Kvalitativna reakcija
2.2.1. Materiali, oprema in posode, potrebni za analizo.
Tehtnica za laboratorijsko analizo po GOST 24104-88
50 ml epruveta po GOST 1770-74
1 ml pipeta po GOST 29277
10 ml valj po GOST 1770-74
1-odstotna silicijumvolframova kislina po GF XII
Dušikovo kislino razredčite na 16 odstotkov v skladu z GF XII
2-odstotna raztopina srebrovega nitrata po HF XII
2.2.2. Izvedite analizo
V 1 ml 0.5-odstotne vodne raztopine tehsummy dodamo 2 kapljici silicijumvolframove kisline. Če bi nastala bela oborina (alkaloidi).
2 ml 0.5-odstotne vodne raztopine tehsummy je dodal 0.5 ml razredčene dušikove kisline in 0.5 ml raztopine srebrovega nitrata. Morala bi nastati rumenkasta skuta.
3. Sorodni alkaloidi (tankoplastna kromatografija) .
3.1. Materiali, oprema, pripomočki, potrebni za analizo.
Analitična tehtnica v skladu z GOST 24104.
Kamera kromatografska vertikalna TU 25-11-734-77.
Kromatografska plošča s tanko plastjo silikagela 60 F254 na aluminijastem substratu firme "Merck" 20 x 10 cm
Kromatografski obsevalnik UFS 254/365.
Methanol avtorja GF XII.
Benzene avtorja GF XII.
Kloroform GF XII.
Diethylamine avtorja GF XII.
3.2. analiza
Tehsummy {{0}}.02 g raztopimo v 2 ml metanola (1-odstotna raztopina). K 0,1 ml 1-odstotne raztopine dodamo 20 ml metanola in mešamo (0,005-odstotna raztopina).
Na začetni črti kromatografske plošče, prevlečene s {{0}}.01 ml 1-odstotne raztopine v točki (točka 1) nanesemo okoli 0,01 ml 0,005-odstotne raztopine tehsummy v obliki (m 2). Ploščo sušimo na zraku 10 minut in postavimo v komoro z nenasičeno mešanico topil kloroform-benzen-dietilamin v razmerju 40:10:3.
Ko bo fronta topila 15 cm, ploščo odstranimo iz komore, posušimo v dimni napi, da odstranimo topila z vonjem, in jo pregledamo pod UV svetlobo pri valovni dolžini 254 nm.
V kromatogramu tega bi moralo biti prikazano glavno območje adsorpcije vijoličaste barve na območju zvezka 2 (lappakonitin, Rs=1).
V glavnem območju 1 m lahko pokažemo štiri področja Rs povezanih alkaloidov 0.5 do 1,4, od katerih je eno modro, drugo pa vijolično.
Dovoljen šibek sijaj na začetku.
Kromatografija se šteje za zadovoljivo, če so izpolnjene zahteve testa "Primernost sistema."
Opomba: 1. Preverjanje ustreznosti kromatografskega sistema. Kromatografski sistem velja za primernega, če:
- območje Rf lapakonitina ni manjše od 0.3
5. Test.
5.1. Naprava, reagenti, potrebni za test.
Laboratorijska analiza bilance v skladu z GOST 24104-88
Bučke s prostornino 50 ml in 100 ml, GOST 1770-74.
Kapaciteta pipete 5 in 10 ml po GOST 29277.
Ledena ocetna kislina GF XII.
Raztopina živosrebrovega oksida acetata GOR XII.
0.05 M raztopina perklorove kisline GF XII.
Kristalno vijolična raztopina GOR XII.
5.2. Izvajanje analize.
Približno 0,2 g (natančno stehtane) tehnične vsote smo raztopili v 10 ml ledocetne kisline in 5 ml raztopine živosrebrovega oksid acetata.
Titriramo z 0.05 M raztopino perklorove kisline do barve iz vijolične v modro. Indikator - 0.05 ml raztopine kristalno vijolične. Vzporedno je bil izveden kontrolni poskus.
1 ml 0.05 M raztopine perklorove kisline ustreza 0,03328 g lapakonitinijevega bromida.
Kvantitativno določanje skupnih alkaloidov na osnovi lappakonitin hidrobromida in najmanj 60 odstotkov suhe snovi.
